方法名稱： 度米芬測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定度米芬的含量。
本方法適用于度米芬 。
方法原理： 供試品置錐形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氫鈉溶液，然后加三氯甲烷與溴酚藍指示液，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失。讀出四苯硼鈉滴定液使用量，計算度米芬的含量。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）
3.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）
4. 溴酚藍指示液
5. 1%碳酸氫鈉
6. 三氯甲烷
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
8. 氫氧化鋁凝膠
9. 醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）
儀器設(shè)備：
試樣制備： 1.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）
配制：取四苯硼鈉7.0g，加水50mL搖勻使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9），加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水250mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。
標定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL與溴酚藍指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即可。
本液臨用前應(yīng)標定濃度。
2.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）
配制：取氯化二甲基芐基烴銨，加水溶解，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL，再加水稀釋成1000mL，搖勻。
標定：取150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥器濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置150mL錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5mL，用本液滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。 |
